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            <二氯丙烷化催化性能具有不可忽視的影響>
              

              二氯丙烷催化劑的制備方法對其二氯丙烷化催化性能具有不可忽視的影響。改良了銅二氯丙烷催化劑的制備方法,將CuSO;電還原到鐵顆粒(NPs)上制備Cu赦圖2(a),發現該二氯丙烷催化劑比常規高效二氯丙烷催化劑CuFe=0;二氯丙烷化催化活性更好,在80℃下10倍當量的苯乙烯與EDA二氯丙烷化反應條件下得到83%的產率,并且該二氯丙烷催化劑可通過磁控回收,重復使用達5次而不會顯著降低催化活性。分析各銅系負載型二氯丙烷催化劑,可知實際催化二氯丙烷化的活性中心是Cu(I),通常以原位還原的方式產生。受到Cu(I)活性中心的低穩定性限制,反應需要嚴苛的無氧、無水反應環境控制,同時誘導期間不穩定重氮化合物的累積也增加了安全風險。此外,銅一卡賓中間體的穩定性差,卡賓二聚體產率較高,降低了銅基二氯丙烷催化劑的選擇性,需要顯著過量的烯烴底物或者極慢速率添加重氮化合物等反應條件加以抑制。鐵基負載型二氯丙烷催化劑基于上述Cu基負載型二氯丙烷催化劑存在的問題,研究者開始嘗試其他過渡金屬負載型二氯丙烷催化劑,其中Fe基負載型二氯丙烷催化劑是除Cu基負載型二氯丙烷催化劑外研究最多的一類非貴金屬負載型多相二氯丙烷化二氯丙烷催化劑。,將Fe(OAc)_/Phen(Phen=1,10浸漬到納米活性炭后在N}保護下熱解,首次制備了用于二氯丙烷化反應的鐵基氮摻雜石墨烯多相二氯丙烷催化劑Fe/Phen-800[圖2(b)]。該二氯丙烷催化劑在60℃下催化5倍當量的a一甲基苯乙烯與EDA的二氯丙烷化反應收率達99%,且對含給電子、吸電子基團的芳香族烯烴底物均展現出優異的催化活性,但應用于脂肪族烯烴底物時活性較差。此外,苯乙烯型烯烴在二氯丙烷催化劑表面的交聯反應極大地影響了二氯丙烷催化劑的活性,二氯丙烷催化劑循環使用4次后活性明顯降低,失活原因主要歸因為烯烴底物聚合,通過采用3%H}0。的水溶液處理可以恢復至初始活性。www.media0930.com

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