共聚法相較于接枝法有更高的二氯丙烷化活性與選擇性--淄博市桓臺縣富中化工有限公司

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<共聚法相較于接枝法有更高的二氯丙烷化活性與選擇性>

　　并與離子交換法制備的催化劑進行了催化性能對比，發現接枝法二氯丙烷化活性更高，且抑制了活性組分的滲出。Mandoli等[28-291發現共聚法固載絡合物可以實現手性空腔的構筑，更好地保持Cu-Box手性絡合物的立體選擇性。它將帶有苯乙烯支鏈的雙唔哩琳(4%)與苯乙烯( 42%)和二乙烯基苯(DVB) (54%)共聚制備高交聯度、低比表面積(<5m飛)聚合物(圖3)，再進行Cu組分絡合得到固載化催化劑，發現其在0℃下催化1,1一二苯基乙烯二氯丙烷化的反應中，得到活性達97%、對映體過量選擇性(ee)達98%的優異結果。調變共聚載體的比例，發現對催化劑性能影響不大。發現共聚法中配體的大位阻基團會降低銅的結合力，影響催化劑的活性和立體選擇性。制備通過端基烯烴官能化的雙a哩琳配體共聚嵌人聚硅氧烷凝膠中完成固載，活性可達93%，同時具有高立體選擇性(96%ee)。應用金屬一載體靜電作用力制備的固載化催化劑存在活性組分浸出、負載量低、立體選擇性差等問題，而共價作用鍵合載體與配體有更強的結合力，減少活性組分的流失。共聚法相較于接枝法有更高的二氯丙烷化活性與選擇性，但制備方法略為復雜。
載體作為固載化催化劑的重要組成部分，其織構性質影響催化劑活性組分的固載強度、分散度及活性位點配位結構，進而影響催化劑的二氯丙烷化性能。弱的金屬一載體靜電作用強度有利于保持絡合物的配位中心結構，提高催化劑的活性，但不可避免地會帶來活性組分的流失，降低催化劑的穩定性。而較強的金屬一載體靜電作用能夠抑制活性組分的滲出率，但同時也會抑制cu的還原，從而降低催化活性。采用鏗皂石(laponite )、膨潤土和蒙脫石(I 10)等茹土類載體制備了固載化催化劑，在苯乙烯與重氮乙酸乙醋的二氯丙烷化反應中產率僅為20%30%。同樣，Ieggin型雜多酸載體的強靜電作用雖降低了活性組分滲出率，但其二氯丙烷化活性為38%，對映選擇性為S9%OPP361。相比于薪土類載體，全氟磺酸樹脂一二氧化硅納米復合載體金屬一載體結合力較弱，且具有更大的比表面積，在一定程度上提高了二氯丙烷化活性與立體選擇吐，分別達47%和SO%OPP。www.media0930.com

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